Medição da solubilidade de gases em líquidos iónicos com microbalança de cristais de quartzo

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1 Mestrado em Métodos Instrumentais e Controlo da Qualidade Analítica Medição da solubilidade de gases em líquidos iónicos com microbalança de cristais de quartzo Maria Jorge Pratas de Melo Pinto Orientador: João Oliveira Co-Orientadora: Isabel M. Marrucho

2 Resumo 1. Motivação e Objectivos 2. Líquidos iónicos (LI) 3. Solubilidade de gases 4. Microbalança de Cristais de Quartzo (MCQ) 5. Construção 6. Testes 6.1. Preparação de filmes Deposição por gota Impregnação em membranas porosas de alumina Imobilização do LI em cera 7. Resultados 8. Conclusões

3 Motivação e Objectivos Os Líquidos Iónicos são compostos recentes com grande potencialidade de utilização. Optimizar um método simples, rápido e preciso para a medição de solubilidade de gases em LI

4 Líquidos Iónicos [C2mim][Tf2N] Pto fusão= -25,7ºC NaCl Pto fusão= 801ºC

5 Líquidos Iónicos Características O catião é normalmente orgânico, volumoso e assimétrico Diferem dos sais comuns por apresentarem um pto de fusão <100ºC Sais que são líquidos numa larga gama de temperaturas Afinação de propriedades termofísicas substituindo o catião ou o anião Designer Solvents C4mimBF4

6 Líquidos Iónicos Propriedades Importantes: Não inflamável Pressão de vapor desprezável Excelente estabilidade térmica Grande mobilidade iónica Larga janela de estabilidade electroquímica

7 Líquidos Iónicos Aplicações potenciais Como solventes para reacções de síntese e catálise Como electrólito em electroquímica Como meio de armazenamento de energia solar Captura e sequestro de gases que provocam efeito de estufa Como meio para armazenar e distribuir gases em processo reaccionais Membranas líquidas para purificação de gases, para separar correntes gasosas

8 Líquidos Iónicos

9 Líquidos Iónicos Total de artigos publicados sobre o tema Líquidos Iónicos Ano Número de 800 Artigos

10 Líquidos Iónicos Principais Vantagens Design das suas propriedades físicas e químicas por combinação de aniões e catiões Aumento da velocidade, selectividade e rendimento de reacções; simultaneamente redução na quantidade de resíduos e ser reciclado no final do processo Dado a não ser volátil e às suas excelentes propriedades de dissolução podem vir a substituir os compostos orgânicos voláteis, que são tão nefastos para o meio ambiente

11 Solubilidade de gases Em várias aplicações os produtos ou reagentes das reacções são gases O sucesso global das aplicações baseadas na solubilidade de gases em LI depende da disponibilidade de estudos de equilíbrio Líquido-Vapor dos sistemas industrialmente contendo LI relevantes

12 Solubilidade de gases A relação conhecida entre o gases de efeito de estufa e o aquecimento global do planeta tornam o seu processo de captura comercialmente importantes e ambientalmente desejáveis

13 Solubilidade de gases Métodos de medida Método de Saturação Método Gravimétrico Limitações: Volume de amostra 3 ml Tempo de análise elevado (1 a 3h)

14 Solubilidade de gases Métodos de medida Método de Oscilação Vantagens: Pequena quantidade de amostras (ng) Equílibrio gás-amostra atingido em 5 a 30 min Precisão semelhante às outras técnicas

15 Microbalança de Cristais de Quartzo Piezoelectricidade O Quartzo : Inerte, estável, insolúvel Pressão A pressão aplicada gera voltagem Elevado factor de qualidade Q (conservação de energia em cada ciclo) Mantém propriedades piezoeléctricas até 852K

16 Microbalança de Cristais de Quartzo Piezoelectriciadade Piezin = Pressão, em grego Oscilador Balança a.c. Microbalança de Cristal de Quartzo

17 Microbalança de Cristais de Quartzo Resposta

18 Construção MQC 1 bomba de vácuo 2 cilindro de condensação 3 célula de solubilidade 4 cristais de quartzo 5 sensor de temperatura 6 oscilador 7 célula termostática 8 garrafa de gás 9 manorredutor F frequencímetro PC computador P sensor de pressão T multímetro FA fonte de alimentação CT cabeça de aquecimento V1 a V5 torneiras de Teflon

19 Construção MQC 1 bomba de vácuo 2 cilindro de condensação 3 célula de solubilidade 4 cristais de quartzo 5 sensor de temperatura 6 oscilador 7 célula termostática 8 garrafa de gás 9 manorredutor F frequencímetro PC computador P sensor de pressão T multímetro FA fonte de alimentação CT cabeça de aquecimento V1 a V5 torneiras de Teflon

20 Testes Reprodutibilidade Solubilidades de CO2 em ácido poliláctico, a 30ºC, experimental e publicado 4,00 Ca/cm3(STP)cm-3 3,00 2,00 Fluid Phase Equili. 250, , ,00 Este Equipamento Modelo de Ajuste 0,00 0,000 0,300 0,600 P/bar 0,900 1,200

21 Testes Escolhas dos sistema Gás Líquido Iónico [C4mim][BF4] CO2 [C4mim][PF6] O2 + [ThtdP][Cl] Etileno

22 Testes Revestimento do cristal Deposição por gota e nebulizador Impregnação em membranas porosas de alumina Imobilização do LI em cera

23 Testes Deposição em Gota Med Filme > 1000Hz Ref Med 8 Hz Filme < 1000Hz Ref 10 Hz

24 Testes Impregnação em membranas porosas de alumina

25 Testes Impregnação em membranas porosas de alumina 120Hz Med 1 80Hz Med 2 Histerese

26 Testes Imobilização do LI em cera Cera RT80 (pto fusão 80ºC) Cera + LI Med Ref

27 Testes Imobilização do LI em cera Comportamento da cera RT80 Medições y = 97763x R2 = 0,998 y = x + 285,35 R2 = 0, y = 60666x R2 = 0, seco a 50 ºC 400 0, P (mbar) 800 P (mbar) 1000 y = 61600x 600 JCED 48, , seco a 39 ºC [C4mim][BF4] Cera seco a 70 ºC 200 Linear (seco a 50 ºC) 0 0 0,005 0,01 x(co2) 0,015 0, ,005 0,01 x (CO2) 0,015 0,02

28 Conclusões MCQ: ferramenta com grande rigor, repetibilidade e reprodutibilidade. A preparação do filme é o passo crucial para se obter repetibilidade no método adoptado e coerência com os dados publicados. A deposição em gota da solução de LI, directamente na superfície do cristal, mostrou-se um método limitado, dado ao facto das propriedades do LI em estudo afectarem o modo de vibração do cristal de quartzo.

29 Conclusões A preparação dos cristais com alumínio anodizado constitui um factor limitante no ensaio deste método. Os cristais testados apresentam Histerese. A utilização de uma cera, mostrou-se bastante promissor, obtendo-se resultados com um desvio de -22% relativamente aos dados publicados o que indica as potencialidades deste método. É necessário um estudo mais aprofundado das soluções de cera, do método utilizado na preparação dos filmes e do comportamento dos próprios filmes com variáveis, como a temperatura.

30 Agradecimentos João Oliveira e Isabel Marrucho; PATh (João Coutinho, Ana C, Ana D, Carla, Fatima, Fátima M, Machado, Mara, Mariana B, Mariana C, Nelson, Nuno, Pedro, Ramesh, TóZé); Colegas do Mestrado (Adelaide, Carla, Célia, Cláudia, Diana, Patrícia, Susana); Família e Amigos.

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